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微波輔助超臨界CO2萃取三葉木通籽油的工藝研究

發布日期:2020-04-10 作者: 點擊:

微波輔助超臨界CO2萃取三葉木通籽油的工藝研究


李杏元1,張旺喜2
(1.黃岡職業技術學院 生物與制藥工程學院,湖北 黃岡 438002; 2.湖北工業大學, 武漢 430068)


摘要:為保證超臨界CO2萃取三葉木通籽油的品質,運用微波技術對原料進行預處理。采用單因素實驗和正交實驗對微波預處理工藝條件及超臨界CO2萃取工藝條件進行優化。結果表明:微波預處理最佳工藝條件為微波處理時間90 s、原料粉碎粒度80目、原料水分含量7.0%,超臨界CO2萃取最佳工藝條件為萃取溫度45 ℃、萃取壓力30 MPa、萃取時間2.5 h,在此條件下三葉木通籽油提取率高達95.3%。該工藝條件下所得三葉木通籽油品質較高,總黃酮含量高達137.3 mg/kg。
關鍵詞:三葉木通籽油;微波輔助;超臨界CO2萃取
中圖分類號:TS225.1;TS224    文獻標識碼:A

文章編號:1003-7969(2018)12-0013-05

Microwave-assisted supercritical CO2 extraction of 
Akebia trifoliate seed oil
LI Xingyuan1,ZHANG Wangxi2
(1.College of Biotechnology and Pharmaceutical Engineering, Huanggang Polytechnic College, 
Huanggang 438002,Hubei,China; 2. Hubei University of Technology,Wuhan 430068,China)



Abstract:In order to ensure the quality of Akebia trifoliate seed oil extracted by supercritical CO2, microwave technology was used to assist the pretreatment of raw materials. The conditions of microwave pretreatment and supercritical CO2 extraction were optimized by single factor experiment and orthogonal experiment. The results showed that the optimal microwave pretreatment conditions were obtained as follows: microwave pretreatment time 90 s, Akebia trifoliate seed granularity 80 meshes and Akebia trifoliate seed moisture content 7.0%. The optimal supercritical CO2 extraction conditions were obtained as follows: extraction pressure 30 MPa, extraction temperature 45 ℃ and extraction time 2.5 h.Under the optimal conditions, the oil extraction rate was 95.3%,and the quality of Akebia trifoliate seed oil was higher, and total flavonoids content was up to 137.3 mg/kg.
Key words:Akebia trifoliate seed oil; microwave assist; supercritical CO2 extraction


  三葉木通為木通科木通屬落葉木質藤本植物,其果實俗名八月炸、八月瓜、野香蕉等,其成熟的種子叫預知子。三葉木通果長圓形,直或稍彎,成熟時灰白略帶淡紫色;種子多數,扁卵形,種皮紅褐色或黑褐色[1]。三葉木通原產于中國、朝鮮和日本,主要分布在我國的湖南、河南、陜西、安徽、浙江、江西、重慶、福建、湖北、廣東、廣西、四川、云南、貴州等地[1-2],在湖南常德、懷化、瀏陽等地已經開始進行集中成片馴化種植[3]。
     三葉木通果實風味獨特,果肉中的蛋白質、維生素、礦物質、有機酸等營養成分豐富,可新鮮食用,亦可用于釀酒和制作飲料等;其種子富含油脂、纖維、蛋白質和礦物質,油脂含量高達28%~30%[4],油中主要脂肪酸為油酸、亞油酸、棕櫚酸,其不飽和脂肪酸油酸和亞油酸含量高達70%[5-7],這兩種不飽和脂肪酸能夠防止心腦血管疾病的發生[8]。從已有的文獻[9-11]來看,對三葉木通籽油的研究較少,主要集中在三葉木通籽油的脂肪酸分析。
     超臨界CO2萃取技術具有低溫、環保、安全和可保留生物活性物質的特點,被廣泛應用于高端植物油脂的提取[12]。微波技術具有快速傳熱傳質、無污染等優點,與超臨界CO2萃取技術相結合能夠進一步提高油脂提取率、縮短萃取時間、提高油脂品質[13-15]。
     本文研究了微波預處理輔助超臨界CO2萃取三葉木通籽油的工藝,以期為開發高品質三葉木通籽油提取工藝提供參考。
1 材料與方法
1.1 實驗材料 
     三葉木通籽,購于湖南常德;CO2氣體,純度9999%(食品級)。
     HA221-50-06-C型超臨界萃取裝置,江蘇南通華安超臨界萃取有限公司;UV-1780紫外可見分光光度計,島津儀器(蘇州)有限公司;G80F20CN2L-B8(R0)家用微波爐(800 W);Practum224-1CN電子分析天平;Model F羅維朋比色儀,英國Tintometer公司;PRACTUM 5101-1CN電子天平;M20通用研磨機,德國艾卡集團公司;實驗標準篩。
1.2 實驗方法 
1.2.1 三葉木通籽油的微波輔助超臨界CO2萃取工藝
     稱取500 g粉碎的三葉木通籽粉在一定微波條件下進行預處理,再將微波預處理后的三葉木通籽粉放置于超臨界CO2萃取裝置中,在一定條件下進行萃取,得到三葉木通籽油。計算三葉木通籽油提取率。三葉木通籽油提取率=三葉木通籽油質量/(三葉木通籽粉質量×含油率)×100%。
1.2.2 微波預處理條件優化
     在一定的原料水分含量、原料粉碎粒度和微波處理時間下對三葉木通籽進行預處理后,在萃取壓力30 MPa、萃取溫度45 ℃、萃取時間2.5 h的條件下對三葉木通籽油進行超臨界CO2萃取,計算三葉木通籽油提取率。采用單因素實驗考察微波預處理條件對三葉木通籽油提取率的影響。在此基礎上進行L9(34)正交實驗優化。
1.2.3 超臨界CO2萃取條件優化
     稱取1.2.2最優微波預處理條件下的三葉木通籽粉250 g于萃取釜,根據實驗條件設置參數進行萃取,萃取液從分離釜底部放出,室溫稱量,并計算三葉木通籽油提取率。采用單因素實驗分別考察萃取壓力、萃取溫度和萃取時間對三葉木通籽油提取率的影響。在此基礎上進行L9(34)正交實驗優化。
1.2.4 三葉木通籽油理化指標分析
     透明度、氣味、滋味:GB/T 5525—2008;水分及揮發物含量測定:GB 5009.3—2016;酸值測定:GB 5009.229—2016;過氧化值測定:GB 5009.227—2016;色澤測定:GB/T 22460—2008。
1.2.5 三葉木通籽油中總黃酮含量測定
     稱取10 g三葉木通籽油于燒瓶中(精確到0000 1 g),加入20 mL 60 %乙醇溶液,在70 ℃下攪拌提取1 h,離心,收集上清液,重復提取1次,合并2次上清液并轉移至50 mL容量瓶中,用60%乙醇溶液定容,待測。
     將蘆丁標準樣品用60%乙醇溶液溶解,并制備20、40、80、120、160 μg/mL的標準梯度溶液,吸取1 mL各標準梯度溶液分別置于25 mL容量瓶中,分別用60%乙醇溶液添至10 mL,加入1 mL 5%亞硝酸鈉溶液,搖勻,放置6 min,再加入1 mL 10%硝酸鋁溶液,6 min后加入10 mL 4%氫氧化鈉溶液,混勻,再用60%乙醇溶液定容至刻度,搖勻,放置15 min后在波長510 nm處測定吸光度,以吸光度(A)為縱坐標,蘆丁標準溶液質量濃度(X)為橫坐標,繪制標準曲線,得到的回歸方程為:A=0.000 5X+0.001 2,R2=0.993 1。
     吸取3 mL待測溶液于不同的25 mL容量瓶中,與標準溶液相同條件操作進行比色測定吸光度,根據吸光度在標準曲線上找出對應的質量濃度并計算總黃酮含量。
2 結果與討論
2.1 微波輔助預處理單因素實驗
2.1.1 微波處理時間對三葉木通籽油提取率的影響
     水分含量為7.0%的三葉木通籽粉碎過80目標準篩,以提取率為衡量指標,考察微波處理時間(0、30、60、90、120 s)對三葉木通籽油提取率的影響,結果如圖1所示。

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由圖1可知,隨著微波處理時間不斷延長,三葉木通籽油的提取率先上升后下降。在一定的時間范圍內,隨著微波處理時間不斷延長,微波處理時間對提取率的影響效果明顯,但一定時間后,微波處理時間過長可能會導致油料焦化,從而導致油脂提取率降低。因此,選取微波處理時間為90 s。

2.1.2 原料粉碎粒度對三葉木通籽油提取率的影響

 水分含量為7.0%的三葉木通籽粉碎后微波處理90 s,以提取率為衡量指標,考察原料粉碎粒度(20、40、60、80、100、120目)對三葉木通籽油提取率的影響,結果如圖2所示。

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由圖2可知,三葉木通籽油提取率隨著原料粉碎粒度增加先上升后下降,原料粉碎程度越高,原料細胞被破壞的程度也就越高,油脂越容易從細胞中溶解出來。但原料粉碎程度太高,原料之間間隙就越小,很容易結塊成團而不利于CO2流體與油脂之間的接觸,另外在超臨界CO2萃取過程中,易造成過濾片堵塞[10]。因此,選取原料粉碎粒度為80目。

2.1.3 原料水分含量對三葉木通籽油提取率的影響

 一定水分含量的三葉木通籽粉碎過80目標準篩后微波處理90 s,以提取率為衡量指標,考察原料水分含量(4.1%、5.5%、7.0%、8.2%、10.3%)對三葉木通籽油提取率的影響,結果如圖3所示。

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由圖3可知,三葉木通籽油提取率隨原料水分含量升高先上升后降低,當原料水分含量達到70%時提取率最高。適當的原料水分含量有利于CO2流體的擴散及傳質,促進了油脂與CO2流體之間的接觸及油脂在CO2流體中的溶解,提高提取率。同時當物料含有適當水分時,在微波作用下,物料被快速加熱,里面水分迅速蒸發,形成巨大的內部壓力,促使水分迅速擴散至物料表面揮發,從而促使物料達到一定的膨化效果[12],亦可提高提取效率。
2.2 微波輔助預處理最佳參數的正交實驗優化
     微波預處理正交實驗因素水平見表1,微波預處理正交實驗方案與結果見表2。

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由表2可知,以提取率為評價指標,各因素影響程度依次為C>A>B,微波預處理最佳工藝條件為A2B2C2,即:微波處理時間90 s,原料粉碎粒度80目,原料水分含量7.0%。在最佳工藝條件下,經超臨界CO2萃取后三葉木通籽油提取率可達95.1%。
2.3 微波輔助超臨界CO2萃取三葉木通籽油的單因素實驗
2.3.1 萃取壓力對三葉木通籽油提取率的影響
     在萃取時間2.0 h、萃取溫度40 ℃的條件下,按1.2.3方法考察萃取壓力(20、25、30、35、40 MPa)對三葉木通籽油提取率的影響,結果如圖4所示。

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由圖4可知,經微波輔助預處理的三葉木通籽油提取率隨萃取壓力升高先上升后趨于平衡。隨著萃取壓力增加,處于超臨界下的CO2密度增大,超臨界CO2對目標物的溶解能力大大增強,但超過一定萃取壓力后,CO2的溶解能力達到飽和,提取率趨于平穩。故選取萃取壓力30 MPa為宜。

2.3.2 萃取溫度對三葉木通籽油提取率的影響

 在萃取時間2.0 h、萃取壓力30 MPa的條件下,按1.2.3方法考察萃取溫度(25、30、35、40、45、50 ℃)對三葉木通籽油提取率的影響,結果如圖5所示。

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由圖5可知,微波輔助預處理后的三葉木通籽油提取率隨萃取溫度升高先上升后趨于平衡。溫度對萃取過程有顯著影響,溫度升高,分子熱運動劇烈,有效成分與超臨界流體的接觸更充分,提高提取率。但溫度升高到一定值后,提取率不再增加。故選取萃取溫度40 ℃為宜。
2.3.3 萃取時間對三葉木通籽油提取率的影響

在萃取溫度40 ℃、萃取壓力30 MPa條件下,按1.2.3方法考察萃取時間(0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 h)對三葉木通籽油提取率的影響,結果如圖6所示。

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由圖6可知,微波輔助預處理后的三葉木通籽油提取率隨萃取時間延長先上升后趨于平衡。當萃取時間為2 h時,提取率達到93.5%,再延長萃取時間,提取率提升不大。考慮到萃取成本和生產效率,選取萃取時間2 h為宜。
2.4 超臨界CO2萃取最佳參數的正交實驗優化 
     超臨界CO2萃取正交實驗的因素水平見表3,超臨界CO2萃取正交實驗方案與結果見表4。

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由表4可知,以提取率為評價指標,各因素影響程度依次為C>A>B,因萃取壓力k2=k3,考慮成本,故選擇A2,超臨界流體萃取最佳工藝條件為A2B3C3,即:萃取壓力30 MPa,萃取溫度45 ℃,萃取時間2.5 h。在最佳工藝條件下,三葉木通籽油提取率可達95.3%。
2.5 微波輔助超臨界CO2萃取的三葉木通籽油的主要質量指標
     在微波輔助超臨界CO2萃取最佳工藝條件下所得三葉木通籽油的主要質量指標見表5。
     由表5可知,微波輔助超臨界CO2萃取和未經微波處理直接超臨界CO2萃取的三葉木通籽油相比,除了過氧化值,水分、酸值均具有優勢,而且其總黃酮含量高達137.3 mg/kg,高于未經微波處理萃取的三葉木通籽油總黃酮含量87.5 mg/kg。過氧化值出現異常可能與微波處理時間有關系,微波處理時間過長導致油料中產生脂質過氧化。
3 結 論 
     (1)微波輔助超臨界CO2萃取三葉木通籽油最佳工藝條件為:微波處理時間90 s,原料粉碎粒度80目,原料水分含量7.0%,萃取溫度45 ℃,萃取壓力30 MPa,萃取時間2.5 h。在最佳工藝條件下,三葉木通籽油提取率可達95.3%。

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 (2)微波輔助超臨界CO2萃取和未經微波處理直接超臨界CO2萃取的三葉木通籽油相比,除了過氧化值,水分、酸值等均具有優勢,且能夠很好地保留三葉木通籽油中的總黃酮。
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